4.4  Ph­¬ng ph¸p quang phæ nguyªn tö ph¸t x¹ vµ hÊp thô

C¸c ph­¬ng ph¸p quang phæ nguyªn tö ph¸t x¹ vµ hÊp thô ®­îc sö dông ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é cña c¸c nguyên tố b»ng phÐp ®o c­êng ®é ph¸t x¹ hoÆc hÊp thô ¸nh s¸ng ë b­íc sãng ®Æc tr­ng bëi h¬i nguyªn tö cña nguyªn tè ®­îc hãa h¬i tõ chÊt cÇn ph©n tÝch, vÝ dô, b»ng c¸ch ®­a mét dung dÞch cña chÊt ph©n tÝch vµo ngän löa.

Ph­¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö

Ph­¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é cña mét nguyªn tè trong mét chÊt b»ng c¸ch ®o c­êng ®é cña mét trong c¸c v¹ch ph¸t x¹ cña h¬i nguyªn tö cña nguyªn tè ®­îc hãa h¬i tõ chÊt ®ã. ViÖc x¸c ®Þnh nång ®é nguyªn tè ®­îc tiÕn hµnh ë b­íc sãng t­¬ng øng víi c¸c v¹ch ph¸t x¹ nµy.

ThiÕt bÞ

M¸y quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö bao gåm c¸c bé phËn chñ yÕu lµ bé phËn ho¸ h¬i nguyªn tö cña c¸c nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh (ngän löa, plasma, hå quang ®iÖn v.v...), bé ®¬n s¾c ho¸ vµ bé phËn ph¸t hiÖn. NÕu bé phËn ho¸ h¬i lµ ngän löa, n­íc lµ dung m«i ®­îc lùa chän ®Ó pha dung dÞch thö vµ dung dÞch chuÈn. Tuy nhiªn, dung m«i h÷u c¬ còng ®­îc sö dông nÕu ®¶m b¶o ch¾c ch¾n r»ng nã kh«ng ¶nh h­ëng ®Õn ®é æn ®Þnh cña ngän löa.

Ph­¬ng ph¸p tiÕn hµnh

VËn hµnh m¸y quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö theo nh­ chØ dÉn cña h·ng s¶n xuÊt vÒ c¸ch ®Æt b­íc sãng quy ®Þnh. §­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo bé phËn hãa h¬i nguyªn tö vµ hiÖu chØnh tÝn hiÖu ®äc ®­îc vÒ "0". §­a dung dÞch chuÈn ®Æc nhÊt vµo buång hãa h¬i nguyªn tö vµ hiÖu chØnh ®é nh¹y cña m¸y ®Ó cã trÞ gi¸ ®äc thÝch hîp.

ViÖc ®Þnh l­îng ®­îc thùc hiÖn b»ng c¸ch so s¸nh c¸c dung dÞch thö ch­a biÕt nång ®é víi c¸c dung dÞch chuÈn cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh trùc tiÕp (ph­¬ng ph¸p 1) hoÆc b»ng ph­¬ng ph¸p thªm chuÈn (ph­¬ng ph¸p 2).

Sö dông ph­¬ng ph¸p 1, trõ khi cã chØ dÉn kh¸c.

Ph­¬ng ph¸p 1: Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh trùc tiÕp

ChuÈn bÞ dung dÞch chÊt ®Ó thö (dung dÞch thö) nh­ ®­îc m« t¶ trong chuyªn luËn riªng sao cho nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh n»m trong kho¶ng nång ®é cña c¸c dung dÞch chuÈn. ChuÈn bÞ kh«ng Ýt h¬n ba dung dÞch chuÈn cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh cã nång ®é n»m trong kho¶ng phô thuéc tuyÕn tÝnh gi÷a nång ®é vµ c­êng ®é v¹ch ph¸t x¹ cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch. BÊt kú thuèc thö nµo ®­îc dïng trong viÖc chuÈn bÞ c¸c dung dÞch thö ®Òu ph¶i ®­îc thªm vµo c¸c dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch mÉu tr¾ng ë cïng nång ®é. §­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo m¸y, ®iÒu chØnh tÝn hiÖu ®äc ®­îc vÒ "0". §­a lÇn l­ît dung dÞch thö vµ tõng dung dÞch chuÈn vµo m¸y, Ýt nhÊt mçi dung dÞch lµm ba lÇn, ghi l¹i kÕt qu¶ ®äc æn ®Þnh. Röa m¸y b»ng dung dÞch mÉu tr¾ng sau mçi lÇn ®o cho ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ gi¸ trÞ ®äc ban ®Çu cña mÉu tr¾ng. Tõ c­êng ®é v¹ch ph¸t x¹ ®äc ®­îc cña c¸c dung dÞch chuÈn, thiÕt lËp ®­êng chuÈn biÓu thÞ sù thay ®æi c­êng ®é v¹ch ph¸t x¹ theo nång ®é nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh vµ tõ ®­êng chuÈn nµy x¸c ®Þnh nång ®é nguyªn tè trong dung dÞch thö.

Ph­¬ng ph¸p 2: Ph­¬ng ph¸p thªm chuÈn

Cho vµo Ýt nhÊt ba b×nh ®Þnh møc cã dung tÝch nh­ nhau, c¸c thÓ tÝch b»ng nhau cña dung dÞch chÊt ®em thö (dung dÞch thö) ®­îc chuÈn bÞ nh­ chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµo tÊt c¶ c¸c b×nh, trõ mét b×nh, c¸c thÓ tÝch lín dÇn cña dung dÞch chuÈn cã nång ®é ®· biÕt cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh sao cho nång ®é cña nguyªn tè nµy trong c¸c b×nh ®Òu n»m trong kho¶ng tuyÕn tÝnh gi÷a nång ®é vµ c­êng ®é ph¸t x¹. Pha lo·ng c¸c dung dÞch cã chøa trong b×nh ®Õn võa ®ñ thÓ tÝch b»ng dung m«i.

§­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo m¸y, ®iÒu chØnh tÝn hiÖu ®äc ®­îc vÒ "0". §­a lÇn l­ît dung dÞch thö vµ tõng dung dÞch chuÈn vµo m¸y, Ýt nhÊt mçi dung dÞch lµm ba lÇn, ghi l¹i kÕt qu¶ ®äc æn ®Þnh. Röa m¸y b»ng dung dÞch mÉu tr¾ng sau mçi lÇn ®o cho ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ gi¸ trÞ ®äc ban ®Çu cña mÉu tr¾ng. TÝnh ph­¬ng tr×nh håi quy cña ®­êng th¼ng chuÈn b»ng c¸ch dïng ph­¬ng ph¸p b×nh ph­¬ng tèi thiÓu vµ x¸c ®Þnh tõ ®­êng th¼ng nµy nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh trong dung dÞch thö. Mét c¸ch kh¸c, vÏ ®å thÞ biÓu diÔn sù liªn quan gi÷a gi¸ trÞ ®äc ®­îc vµ l­îng thªm vµo cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh. Nèi c¸c ®iÓm trªn ®å thÞ vµ kÐo dµi vÒ phÝa tr¸i cho ®Õn khi nã gÆp trôc nång ®é. Kho¶ng c¸ch gi÷a ®iÓm nµy vµ ®iÓm giao nhau cña trôc täa ®é lµ nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh trong dung dÞch thö.

Ph­¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö

Ph­¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö lµ ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é cña nguyªn tè trong mét chÊt b»ng c¸ch ®o ®é hÊp thô bøc x¹ bëi h¬i nguyªn tö tù do cña nguyªn tè ®ã ®­îc ho¸ h¬i tõ chÊt thö. ViÖc ®Þnh l­îng ®­îc tiÕn hµnh ë b­íc sãng cña mét trong nh÷ng v¹ch hÊp thô cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh.

ThiÕt bÞ

M¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö chñ yÕu bao gåm nguån bøc x¹, bé phËn hãa h¬i nguyªn tö cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh (ngän löa, lß graphit v.v...), bé ®¬n s¾c ho¸ vµ bé phËn ph¸t hiÖn.

Ph­¬ng ph¸p ®­a c¸c chÊt vµo ®Ó ph©n tÝch phô thuéc vµo kü thuËt nguyªn tö ho¸ mÉu. NÕu nguyªn tö hãa b»ng ngän löa, c¸c chÊt sÏ ®­îc ho¸ h¬i vµ n­íc lµ dung m«i ®­îc chän ®Ó chuÈn bÞ c¸c dung dÞch chuÈn vµ thö, tuy nhiªn c¸c dung m«i h÷u c¬ còng cã thÓ ®­îc sö dông nÕu ®¶m b¶o ch¾c ch¾n lµ dung m«i kh«ng ¶nh h­ëng ®Õn ®é æn ®Þnh cña ngän löa. NÕu nguyªn tö ho¸ kh«ng ngän löa (sö dông lß graphit), c¸c chÊt ®­a vµo cã thÓ ®­îc hoµ tan trong n­íc hoÆc trong dung m«i h÷u c¬.

Qu¸ tr×nh hãa h¬i nguyªn tö còng cã thÓ ®­îc t¹o ra bªn ngoµi m¸y quang phæ, vÝ dô, ph­¬ng ph¸p hãa h¬i l¹nh cho thñy ng©n hoÆc mét sè hydrid. §èi víi thñy ng©n, nguyªn tö ®­îc hãa h¬i b»ng sù khö ho¸ häc vµ h¬i nguyªn tö ®­îc dÉn b»ng mét dßng khÝ tr¬ ®Õn mét cèc ®o ®­îc ®Æt trong ®­êng quang trôc cña m¸y. C¸c hydrid ®­îc dÉn b»ng hçn hîp khÝ ®èt hoÆc b»ng khÝ tr¬ ®Õn mét cèc ®o ®· ®­îc ®èt nãng, t¹i ®©y chóng ®­îc nguyªn tö hãa.

Ph­¬ng ph¸p tiÕn hµnh

VËn hµnh m¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö theo c¸c chØ dÉn cña h·ng s¶n xuÊt m¸y vÒ c¸ch ®Æt b­íc sãng quy ®Þnh. §­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo buång hãa h¬i nguyªn tö vµ hiÖu chØnh kÕt qu¶ sao cho ®é hÊp thô ®äc ®­îc trªn m¸y b»ng "0". §­a dung dÞch chuÈn ®èi chiÕu cã nång ®é lín  nhÊt vµo m¸y vµ hiÖu chØnh ®é nh¹y ®Ó ®¹t ®­îc mét phÐp ®äc ®é hÊp thô thÝch hîp.

ViÖc ®Þnh l­îng ®­îc thùc hiÖn b»ng c¸ch so s¸nh víi c¸c dung dÞch chuÈn ®èi chiÕu ®· biÕt nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh trùc tiÕp (ph­¬ng ph¸p 1) hoÆc b»ng ph­¬ng ph¸p thªm chuÈn (ph­¬ng ph¸p 2).

Sö dông ph­¬ng ph¸p 1 trõ khi cã chØ dÉn kh¸c.

Ph­¬ng ph¸p 1: Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh trùc tiÕp

ChuÈn bÞ dung dÞch chÊt ®Ó thö (dung dÞch thö) nh­ ®­îc m« t¶ trong chuyªn luËn riªng sao cho nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh n»m trong kho¶ng nång ®é cña c¸c dung dÞch chuÈn. ChuÈn bÞ kh«ng Ýt h¬n ba dung dÞch chuÈn cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh cã nång ®é n»m trong kho¶ng tuyÕn tÝnh gi÷a nång ®é vµ ®é hÊp thô cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch. BÊt kú thuèc thö nµo ®­îc dïng trong viÖc chuÈn bÞ c¸c dung dÞch thö ®Òu ph¶i ®­îc thªm vµo c¸c dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch mÉu tr¾ng ë cïng nång ®é. §­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo m¸y, ®iÒu chØnh tÝn hiÖu ®äc ®­îc vÒ "0". §­a lÇn l­ît dung dÞch thö vµ tõng dung dÞch chuÈn vµo m¸y, Ýt nhÊt mçi dung dÞch lµm ba lÇn, ghi l¹i kÕt qu¶ ®äc æn ®Þnh. Röa m¸y b»ng dung dÞch mÉu tr¾ng sau mçi lÇn ®o cho ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ gi¸ trÞ ®äc ban ®Çu cña mÉu tr¾ng. NÕu sö dông kü thuËt nguyªn tö ho¸ kh«ng ngän löa, lß graphit ph¶i ®­îc ®èt l¹i gi÷a c¸c lÇn ph©n tÝch. Tõ c­êng ®é v¹ch hÊp thô ®äc ®­îc cña c¸c dung dÞch chuÈn, thiÕt lËp ®­êng chuÈn biÓu thÞ sù thay ®æi c­êng ®é v¹ch hÊp thô theo nång ®é nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh vµ tõ ®­êng chuÈn nµy x¸c ®Þnh nång ®é nguyªn tè trong dung dÞch thö.

Ph­¬ng ph¸p 2: Ph­¬ng ph¸p thªm chuÈn

Cho vµo Ýt nhÊt ba b×nh ®Þnh møc cã dung tÝch nh­ nhau, c¸c thÓ tÝch b»ng nhau cña dung dÞch chÊt ®em thö (dung dÞch thö) ®­îc chuÈn bÞ nh­ chØ dÉn trong chuyªn luËn. Thªm vµo tÊt c¶ c¸c b×nh, trõ mét b×nh, c¸c thÓ tÝch lín dÇn cña dung dÞch chuÈn cã nång ®é ®· biÕt cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh sao cho nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh trong c¸c b×nh ®Òu n»m trong kho¶ng tuyÕn tÝnh gi÷a nång ®é vµ c­êng ®é hÊp thô. Pha lo·ng c¸c dung dÞch cã chøa trong b×nh ®Õn võa ®ñ thÓ tÝch b»ng dung m«i.

§­a dung dÞch mÉu tr¾ng vµo m¸y, ®iÒu chØnh tÝn hiÖu ®äc ®­îc vÒ "0". §­a lÇn l­ît dung dÞch thö vµ tõng dung dÞch chuÈn vµo m¸y, Ýt nhÊt mçi dung dÞch ba lÇn, ghi l¹i kÕt qu¶ ®äc æn ®Þnh. Röa m¸y b»ng dung dÞch mÉu tr¾ng sau mçi lÇn ®o cho ®Õn khi tÝn hiÖu trë vÒ gi¸ trÞ ®äc ban ®Çu cña mÉu tr¾ng. NÕu sö dông kü thuËt nguyªn tö hãa kh«ng ngän löa, lß graphit ph¶i ®­îc ®èt l¹i gi÷a c¸c lÇn ph©n tÝch.

TÝnh ph­¬ng tr×nh håi quy cña ®­êng th¼ng chuÈn b»ng c¸ch dïng ph­¬ng ph¸p b×nh ph­¬ng tèi thiÓu vµ x¸c ®Þnh tõ ®­êng th¼ng nµy nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh trong dung dÞch thö. Mét c¸ch kh¸c, vÏ ®å thÞ biÓu diÔn sù liªn quan gi÷a gi¸ trÞ ®äc ®­îc vµ l­îng thªm vµo cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh. Nèi c¸c ®iÓm trªn ®å thÞ vµ kÐo dµi vÒ phÝa tr¸i cho ®Õn khi nã gÆp trôc nång ®é. Kho¶ng c¸ch gi÷a ®iÓm nµy vµ ®iÓm giao nhau cña trôc täa ®é lµ nång ®é cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh trong dung dÞch thö.